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130℃直至得到無(wú)色澄清透明液體，保持2h，得到離子液體Zn3Cl2.經(jīng)測(cè)定，這類(lèi)離子液體凝點(diǎn)為16℃。己內(nèi)酰胺2氯化鋅離子液體的制備：按摩爾比3∶1，取一定量的己內(nèi)酰胺和氯化鋅，混合加熱至100℃，直至得到無(wú)色澄清透明的液體，并保持1h，此液體即為離子液體。這類(lèi)離子液體凝點(diǎn)為25℃。磷酸酯類(lèi)離子液體的制備：將等摩爾的12甲基咪唑與磷酸三丁酯在圓底燒瓶中混合，將燒瓶置于油浴鍋內(nèi)，保持溫度130～140℃，通入一定量的HCl氣體，攪拌反應(yīng)12h，自然冷卻，得到紅棕色透明液體，即為離子液體DBP燃料油的氧化2萃取脫硫取一定量液體燃料(柴油或汽油)，倒入錐形瓶中，定量加入離子液體，并按比例加入雙氧水和冰醋酸，進(jìn)行油浴加熱，升至一定溫度，攪拌反應(yīng)一定時(shí)間，將錐形瓶中的液體倒入量筒中，在恒溫水浴中靜置分相一定時(shí)間，然后取一定量的上層清液，經(jīng)白土吸附精制、過(guò)濾分離，得精制柴油，測(cè)其硫含量。分析方法精制油硫含量采用GB/T380―88石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定法。

　結(jié)果與討論離子液體種類(lèi)對(duì)脫硫效果的影響經(jīng)過(guò)前期合成實(shí)驗(yàn)，得到5種離子液體。將N2甲基咪唑溴化物、12丁基232甲基咪唑四氟硼酸鹽和磷酸酯類(lèi)離子液體依次命名為A、B、C、D、E.對(duì)不同離子液體的脫硫性能進(jìn)行比較、篩選。取合成的室溫離子液體5ml，直餾柴油10ml，在室溫條件下，萃取反應(yīng)5min，室溫下分相10min，取上層柴油測(cè)其硫含量ST，數(shù)據(jù)見(jiàn)。不同離子液體脫硫效果比較種類(lèi)硫含量脫硫率類(lèi)離子液體為黃色粘稠液體，進(jìn)行萃取脫硫?qū)嶒?yàn)，分相清晰;B類(lèi)離子液體為紅褐色粘稠液體，進(jìn)行脫硫?qū)嶒?yàn)，油劑界面清晰;C類(lèi)離子液體室溫28℃時(shí)，有一定流動(dòng)性，但粘稠，進(jìn)行萃取脫硫?qū)嶒?yàn)，油劑混合不完全，脫硫效果差;D類(lèi)離子液體，凝點(diǎn)18℃，同樣密度大、粘稠，進(jìn)行脫硫?qū)嶒?yàn)，難以與油品充分混合，脫硫效果不明顯;E類(lèi)離子液體凝點(diǎn)-24℃，室溫下為紅褐色粘稠液體，進(jìn)行萃取脫硫?qū)嶒?yàn)，分相快，油劑界面清晰?？偟膩?lái)說(shuō)，E類(lèi)離子液體脫硫效果相對(duì)較好，但純粹的萃取脫硫效果較差，因此選取E類(lèi)離子液體進(jìn)行下一步的氧化2萃取脫硫研究。雙氧水用量(V1)對(duì)脫硫效果的影響取直餾柴油10ml，固定實(shí)驗(yàn)條件：冰醋酸V2=1ml;離子液體V3=3ml;反應(yīng)溫度T=90℃;反應(yīng)時(shí)間t=30min.對(duì)青海直餾柴油進(jìn)行氧化2萃取脫硫?qū)嶒?yàn)，然后在70℃下保溫分相10min，上層油相經(jīng)白土吸附得精制柴油。考察雙氧水用量V1對(duì)脫硫效果的影響，其精制油硫含量(ST)關(guān)系曲線(xiàn)。V1～ST的關(guān)系曲線(xiàn)圖從看出，隨著雙氧水用量的增加，氧化性增強(qiáng)，氧化效果變好，脫硫率上升，但雙氧水用量過(guò)多，產(chǎn)生大量廢水，且經(jīng)濟(jì)性下降。考慮經(jīng)濟(jì)性及脫硫率，選取適宜雙氧水用量為1ml，即V1/Voil=10%.

　　冰醋酸用量(V2)對(duì)脫硫效果的影響取直餾柴油10ml，固定實(shí)驗(yàn)條件：雙氧水V1=1ml;離子液體。進(jìn)行氧化2萃取脫硫?qū)嶒?yàn)，然后在70℃下保溫分相10min，上層油相經(jīng)白土吸附得精制柴油。考察冰醋酸用量V2對(duì)脫硫效果的影響，精制油硫含量(ST)關(guān)系曲線(xiàn)。由看出，冰醋酸的加入，使脫硫率上升，較單一的雙氧水氧化體系的氧化性增強(qiáng)，脫硫效果變好，但隨著冰醋酸用量的增大，反而對(duì)雙氧水有一定的稀釋作用，氧化性減弱，脫硫效果變差。當(dāng)冰醋酸用量為0.4ml時(shí)，脫硫效果最好。由曲線(xiàn)看出，直餾柴油氧化2萃取脫硫效率與脫硫時(shí)間成正向關(guān)系，時(shí)間增加，脫硫率提高。氧化時(shí)間在20min之前，脫硫率變化明顯，但繼續(xù)延長(zhǎng)氧化時(shí)間，脫硫率變化趨勢(shì)減緩，因此，考慮到效率問(wèn)題，選取氧化時(shí)間為20min.

　　T～ST的關(guān)系曲線(xiàn)圖由看出，隨著反應(yīng)溫度的升高，精制油硫含量逐漸下降。高于80℃之后，脫硫率變化趨勢(shì)減慢;且溫度過(guò)高，一方面需要增加能耗，另一方面，溫度過(guò)高又會(huì)導(dǎo)致氧化體系分解。因此選擇溫度為80℃較好。從看出，采用青海直餾柴油評(píng)選出的氧化2萃取脫硫操作條件，同樣也能使含硫1000～3000μg/g的高含硫凝析油和直餾汽油脫硫率達(dá)到50%以上。但需要說(shuō)明的是，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中氧化劑用量對(duì)脫硫效果影響顯著，若增加氧化劑用量，對(duì)于高含硫凝析油，其精制油硫含量可降到500μg/g左右，但氧化劑用量超過(guò)50%以上時(shí)，適用性差。